高考二轮复习知识点：物质的分离与提纯9

更新时间：2023-08-01 浏览次数：12 类型：二轮复习

一、选择题

1. (2018·全国Ⅱ卷) 下列实验过程可以达到实验目的的是（）

编号	实验目的	实验过程
A	配制0.4000mol^.L^-1的溶液	称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容
B	探究维生素C的还原性	向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C	制取并纯化氢气	向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO₄溶液
D	探究浓度对反应速率的影响	向2支盛有5mL不同浓度NaHSO₃溶液的试管中同时加入2mL5%H₂O₂溶液，观察实验现象

A . A B . B C . C D . D

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2. (2021·杨浦模拟) 向苯、 $\text{[math]}$ 、无水乙醇、己烯中分别滴加少量溴水，振荡、静置后，描述错误的是（）

A . 苯：上层红棕色，下层无色 B . 无水乙醇：液体不分层 C . 己烯：上层无色，下层无色 D . $\text{[math]}$ ：上层无色，下层紫色

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3. (2021·黄浦模拟) 已知四种盐的溶解度(S)曲线如下图所示，下列说法错误的是（）

A . 将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体 B . 将MgCl₂溶液蒸干可得MgCl₂固体 C . Mg(ClO₃)₂中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯 D . 可用MgCl₂和NaClO₃制备Mg(ClO₃)₂

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4. (2021·宝山模拟) 能用分液漏斗分离的一组物质是（）

A . AgCl 和NaCl 溶液 B . 苯和水 C . 溴和四氯化碳 D . 乙酸和乙酸乙酯

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二、非选择题

5. (2018·全国Ⅱ卷) 我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿（ZnS，含有 $\text{[math]}$ 和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：

相关金属离子 $\text{[math]}$ 形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

金属离子 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$

开始沉淀的pH 1.5 6.3 6.2 7.4

沉淀完全的pH 2.8 8.3 8.2 9.4

回答下列问题：
1. （1）焙烧过程中主要反应的化学方程式为。
2. （2）滤渣1的主要成分出 $\text{[math]}$ 外还有；氧化除杂工序中ZnO的作用是.若不通入氧气，其后果是。
3. （3）溶液中的 $\text{[math]}$ 可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为。
4. （4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为；沉积锌后的电解液可返回工序继续使用。
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6. (2018·全国Ⅰ卷) 焦亚硫酸钠(Na₂S₂O₅)在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛，回答下列问题：
1. （1）生产Na₂S₂O₅ ，通常是由NaHSO₃过饱和溶液经结晶脱水制得，写出该过程的化学方程式。
2. （2）利用烟道气中的SO₂生产Na₂S₂O₃的工艺为：
  ①pH=4.1时，1中为溶液(写化学式)。
  ②工艺中加入Na₂CO₃ ，固体，并再次充入SO₂的目的是。
3. （3）制备Na₂S₂O₃ ，也可采用三室膜电解技术，装置如图所示，其中SO₂碱吸收液中含有NaHSO₂和Na₂SO₃阳极的电极反应式为，电解后，室的NaHSO₃浓度增加，将该室溶液进行结晶脱水，可得到Na₂S₂O₃。
4. （4） Na₂S₂O₅可用作食品的抗氧化剂，在测定某葡萄酒中Na₂S₂O₅残留量时，取50.00mL葡萄酒样品，用0.01000mol-L^-1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00mL，滴定反应的离子方程式为，该样品中Na₂S₂O₅的残留量为g·L^-1(以SO₃计)。
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7. (2017·天津)
（14分）某混合物浆液含有Al（OH）₃、MnO₂和少量Na₂CrO₄ ．考虑到胶体的吸附作用使Na₂CrO₄不易完全被水浸出，某研究小组利用设计的电解分离装置（见图），使浆液分离成固体混合物和含铬元素溶液，并回收利用．回答Ⅰ和Ⅱ中的问题．
Ⅰ．固体混合物的分离和利用（流程图中的部分分离操作和反应条件未标明）
1. （1）反应①所加试剂NaOH的电子式为．B→C的反应条件为，C→Al的制备方法称为．
2. （2）该小组探究反应②发生的条件．D与浓盐酸混合，不加热，无变化；加热有Cl₂生成，当反应停止后，固体有剩余，此时滴加硫酸，又产生Cl₂ ．由此判断影响该反应有效进行的因素有（填序号）．
  a．温度 b．Cl^﹣的浓度 c．溶液的酸度
3. （3） 0.1mol Cl₂与焦炭、TiO₂完全反应，生成一种还原性气体和一种易水解成TiO₂•xH₂O的液态化合物，放热4.28kJ，该反应的热化学方程式为．
  Ⅱ含铬元素溶液的分离和利用
4. （4）用惰性电极电解时，CrO₄²^﹣能从浆液中分离出来的原因是，分离后含铬元素的粒子是；阴极室生成的物质为（写化学式）．
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8. (2017·江苏)
（12分）铝是应用广泛的金属．以铝土矿（主要成分为Al₂O₃ ，含SiO₂和Fe₂O₃等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：
注：SiO₂在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀．
1. （1） “碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为．
2. （2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO₃溶液，溶液的pH （填“增大”、“不变”或“减小”）．
3. （3） “电解Ⅰ”是电解熔融 Al₂O₃ ，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是．
4. （4）
  “电解Ⅱ”是电解Na₂CO₃溶液，原理如图所示．
  阳极的电极反应式为，阴极产生的物质A的化学式为．
5. （5）铝粉在1000℃时可与N₂反应制备AlN．在铝粉中添加少量NH₄Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是．
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9. (2021·昆明模拟) 苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应C₆H₅COOH+C₂H₅OH $\text{[math]}$ C₆H₅COOC₂H₅+H₂O制备苯甲酸乙酯。已知：环己烷沸点为80.8℃，可与水等物质形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。回答下列问题：
1. （1） I.制备苯甲酸乙酯
  组装仪器，仪器A的名称是，冷凝水从口通入(填“a”或“b”)。
2. （2）向仪器A中加入几片碎瓷片，作用是。
3. （3）向仪器A中依次加入4.00g苯甲酸、10mL无水乙醇、8mL环己烷、3mL浓硫酸。水浴加热至反应结束，分水器中收集到乙醇和环己烷。利用水浴加热的优点是(写出一条即可)；从化学平衡移动的角度解释加入的环己烷可提高苯甲酸乙酯产率的原因是。
4. （4） II.提纯苯甲酸乙酯
  将仪器A中的溶液冷却至室温，倒入盛有30mL冷水的烧杯中，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可分批加入(填化学式)。
5. （5）加入15mL乙醚萃取，分液。向有机层中加入无水CaCl₂ ，作用是；从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯的分离操作的名称是。
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10. (2021·昆明模拟) 昆明昆阳磷矿是中国三大磷矿之一，被誉为“中国磷都骄子”。磷肥重钙的成分为磷酸二氢钙［Ca(H₂PO₄)₂]。某实验小组利用废弃磷矿(含P₂O₅、FeO、Cr₂O₃、SiO₂)模拟生产磷酸二氢钙的流程如下：
已知：该实验条件下，K_w=1×10^-14 ， K_sp[Fe(OH)₃]=1×10^-38 ， K_sp[Cr(OH)₃]=1×10^-32。回答下列问题：
1. （1）为使反应充分进行，酸浸前通常将矿石(填处理方法)。酸浸后通入O₂的目的是(用离子方程式表示)。
2. （2）操作1的名称是，滤渣1的化学式是。要使Cr³⁺沉淀完全，需调溶液的pH，则pH的理论最小值为(离子浓度小于1×10^-5mol·L^-1时，可认为沉淀完全)。
3. （3）利用滤渣1可制得FePO₄ ，一定条件下，FePO₄可与Li₂CO₃、C反应，生成可用于制作锂电池的LiFePO₄ ，同时生成组成元素相同的两种气体，写出该反应的化学方程式。
4. （4）为生成Ca(H₂PO₄)₂ ，将滤液3分成两组。假设各步反应均恰好完全反应，则A、B两组溶液的质量比为。
5. （5）已知磷矿中P₂O₅的质量分数为14.2%，若反应过程中磷元素的损失率为10%，则1000g矿石可以制得gCa(H₂PO₄)₂_。
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11. (2021·昆明模拟) 钴在硬质高温合金、催化剂等高新技术领域有广泛应用。从某炼锌厂的废渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO₂等)中回收钴的一种工艺流程如图：

相关金属离子[Co(Mⁿ⁺)=0.1mol·L^-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：

金属离子	Co²⁺	Fe²⁺	Fe³⁺	Zn²⁺
开始沉淀的pH	7.15	6.3	1.5	6.2
沉淀完全的pH	9.15	8.3	2.8	8.2

回答下列问题：

（1）滤渣1是，“加热酸浸”时为确保安全应注意。
（2）若无氧化步骤，对实验的影响是。试剂X可以为下列物质中的。
A．KOH B．Zn(OH)₂ C．ZnO D．Na₂CO₃
（3）操作1的名称是，从流程信息分析，在有机溶剂M中(填“ZnSO₄”或“CoSO₄”)溶解度更大。操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、。
（4）工业上也可利用次氯酸钠氧化Co²⁺生成Co(OH)₃沉淀，实现钴的回收。该反应的离子方程式是，若将次氯酸钠改为Na₂S₂O₈(还原产物为SO $\text{[math]}$ )，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为。
（5）常温下，已知Co(OH)₃的溶度积常数为Ksp，则Co³⁺完全沉淀时[c(Co³⁺)<10^-5mol·L^-1]，溶液的pH至少为(用含Ksp的式子表示)。

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12. (2021·昆明模拟) 氮化锂(Li₃N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度。
1. （1） I.制备氮化锂
  
  实验室用NH₄Cl溶液和NaNO₂溶液共热制备N₂ ，装置A可选择(填标号)。
2. （2）仪器D的名称是，盛装的药品是。
3. （3） II.测定Li₃N产品纯度
  
  向圆底烧瓶中加水的操作是，。
4. （4）氮化锂与水反应的化学方程式为，F中液体可以选择(填“水”“石蜡油”或“饱和食盐水”)。
5. （5）反应结束冷却至室温后，读数前应先，测得体积为VL(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不产生气体，则Li₃N的质量分数为(只列出含m和V的计算式，不必计算化简)。
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13. (2021·拉萨模拟) 硼镁泥是硼镁矿生产硼砂晶体(Na₂B₄O₇·10H₂O)时的废渣，其主要成分是MgO，还含有Na₂B₄O₇、CaO、Fe₂O₃、FeO、Al₂O₃、SiO₂等杂质。以硼镁泥为原料制取七水硫酸镁的工艺流程如图所示。

回答下列问题：
1. （1）硼与浓的氢氧化钠溶液在加热条件下有类似硅的反应，反应后硼元素以BO $\text{[math]}$ 形式存在于溶液中，写出硼与浓的氢氧化钠溶液反应的化学方程式：。
2. （2） Na₂B₄O₇易溶于水，较易发生水解：B₄O $\text{[math]}$ +7H₂O⇌4H₃BO₃(硼酸)+2OH^-(硼酸在常温下溶解度较小)。则滤渣I中除CaSO₄外还有、(填化学式)。
3. （3） “氧化”过程中发生反应的离子方程式为。
4. （4）工艺流程中“调pH”应不低于。(已知：常温下，K_sp[Fe(OH)₃]=4.0×10^-38 ， K_sp[Al(OH)₃]=1.0×10^-33；当溶液中离子浓度小于等于1×10^-6mol·L^-1时认为该离子沉淀完全)。“煮沸”的目的是。
5. （5）该工艺流程中包含多次过滤操作，实验室中过滤后洗涤沉淀的操作为。
6. （6）我国科学家研发出以惰性电极材料电解NaBO₂的碱性溶液制备NaBH₄的方法。阴极产生NaBH₄则阳极的电极反应式为。。
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14. (2021·拉萨模拟) 碳酸锰(MnCO₃)是制造电信器材的软磁铁氧体，也用作脱硫的催化剂，瓷釉、涂料和清漆的颜料。工业上利用软锰矿(主要成分是MnO₂ ，还含有Fe₂O₃、CaCO₃、CuO等杂质)制取碳酸锰的流程如下图所示：

已知：还原焙烧的主反应为2MnO₂＋C $\text{[math]}$ 2MnO＋CO₂↑。

可能用到的数据如下：

氢氧化物	Fe(OH)₃	Fe(OH)₂	Cu(OH)₂	Mn(OH)₂
开始沉淀pH	1.5	6.5	4.2	8.3
沉淀完全pH	3.7	9.7	7.4	9.8

根据要求回答下列问题：

（1）在实验室进行步骤A操作时，需要用到的主要仪器名称为。
（2）步骤C中得到的滤渣成分有CaSO₄、CaCO₃、C和，步骤D中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。
（3）步骤E中调节pH的范围为，其目的是。
（4）步骤G发生的离子方程式为，若Mn²⁺恰好沉淀完全时测得溶液中 $\text{[math]}$ 的浓度为2.2×10^-6mol·L^-1 ，则K_sp(MnCO₃)=。
（5）实验室可以用Na₂S₂O₈溶液来检验Mn²⁺是否完全发生反应，原理为_Mn²⁺＋_S₂O $\text{[math]}$ ＋_H₂O→_H^＋＋_SO $\text{[math]}$ ＋_MnO $\text{[math]}$ 。试配平该离子方程式。

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15. (2021·雅安模拟) 三氧化二镍(Ni₂O₃)是重要的电子元件材料和蓄电池材料，工业上利用含镍废料(主要成分为镍、铝、氧化铁、碳等)提取Ni₂O₃ ，工艺流程如下：

已知：①NiCl₂易溶于水，Fe³⁺不能氧化Ni²⁺。

②实际生产温度时的溶解度：NiC₂O₄>NiC₂O₄·H₂O>NiC₂O₄·2H₂O。

③相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下(开始沉淀的pH按金属离子的浓度为1mol·L^-1计算)：

氢氧化物	Fe(OH)₃	Al(OH)₃	Ni(OH)₂	Fe(OH)₂
开始沉淀时pH	1.8	3.0	7.1	5.8
完全沉淀时pH	3.2	5.0	9.2	8.0

（1） “预处理”操作选择用酒精清洗的目的是。
（2） “酸浸”时，①温度不宜过高，原因。
②常温下，盐酸的浓度为2.5mol·L^-1 ， “液固比”与镍的浸出率的关系如图所示，实际生产采取的“液固比”为，主要的原因是。
（3）室温下，“浸出”所得溶液中Fe³⁺的浓度为0.2mol·L^-1 ，当溶液的pH调到2时，c(Fe³⁺)=。加NiO调节pH的范围为。(已知：K_sp[Fe(OH)₃]=4.0×10^-38)
（4）加入Na₂C₂O₄溶液“沉镍”得到的沉淀为。
（5）电解过程中产生的氯气在碱性条件下生成ClO^- ，再把二价镍氧化为三价镍，写出“氧化”反应的离子反应方程式。

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16. (2021·凉山州模拟) 碘化钠在有机合成、医疗及食品等方面用途广泛，有多种制备方法，下图是“水合肼还原法”制备碘化钠的一种方案。已知：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，N₂H₄·H₂O有还原性，沸点118℃，100℃开始分解。
1. （1）装置图中仪器a的名称为。若要使分液漏斗中的液体顺利流入三颈烧瓶中，具体的操作是。
2. （2）实验过程中需控制反应温度70℃左右的原因是。装置图中加热的方式最好选用。
3. （3）写出制备过程中N₂H₄·H₂O参与反应的离子反应方程式为。工业上也可用其他方法制备NaI，但“水合肼还原法”的优点是(答出一点即可)。
4. （4）测定产品中NaI含量，采用电位滴定法测定，实验步骤如下：
  
  该样品中NaI的质量分数是。
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17. (2021·凉山州模拟) 工业上以软锰矿(MnO₂)为原料制备高锰酸钾(KMnO₄)的流程如下：

回答下列问题：
1. （1）写出MnO₂、KOH与空气共熔发生反应的化学方程式。
2. （2）反应①中氧化产物与还原产物的物质的量之比为。假设无其他副反应发生，该步反应K₂MnO₄的最大理论转化率为%(保留一位小数)。
3. （3）操作I为。
4. （4）已知有关物质在不同温度(单位：℃)下的溶解度(单位：g/100g水中)如下图：
  
  据图推断操作II最好采用。反应①中若CO₂通入过量造成的影响是。
5. （5）上述流程中可以循环利用的物质有。
6. （6）由于直接歧化制备高锰酸钾的产率不高，且后续分离纯化步骤较多，目前工业上较多采用电解K₂MnO₄水溶液法制备，试写出该电解过程总反应的化学方程式。
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18. (2021·广元模拟) 亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(已知：NO+NO₂+2NaOH=2NaNO₂+H₂O)：

（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充表中所缺少的药品。

	装置I		装置II
	烧瓶中	分液漏斗中	装置II
制备纯净Cl₂	MnO₂	浓盐酸
制备纯净NO	Cu	稀硝酸	水

（2）将制得的NO和Cl₂通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。

②装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl₂外，另一个作用是。
（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置。
（4）装置VIII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为。
（5）有人认为装置VIII中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置VIII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N₂O₄杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K₂CrO₄溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO₃溶液滴定至产生砖红色沉淀Ag₂CrO₄ ，消耗AgNO₃溶液50.00mL。(已知常温下，K_sp(AgCl)=1.8×10^-10 ， K_sp(Ag₂CrO₄)=2×10^-12)
①样品的纯度为%(保留三位有效数字)

②若在滴定终点时测得溶液中CrO $\text{[math]}$ 的浓度是5.0×10^-3mol/L，此时溶液中Cl^-浓度是。

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19. (2021·广元模拟) 合理利用工厂烟灰，变废为宝，对保护环境具有重要意义。以某钢铁厂烟灰(主要成分为ZnO，并含少量的CuO、MnO₂、Fe₂O₃等)为原料制备氧化锌的工艺流程如图：
回答下列问题：
1. （1） “浸取”工序中ZnO、CuO分别转化为[Zn(NH₃)₄]²⁺、[Cu(NH₃)₄]²⁺配离子，ZnO转化反应的离子方程式为。
2. （2）将滤渣①用H₂SO₄溶液处理后得到溶液和固体(均填化学式)。
3. （3） “除杂”工序中，反应的离子方程式为。
4. （4）滤渣②的主要成分有(填化学式)，回收后可用作冶金原料。
5. （5） “蒸氨沉锌”工序中，“蒸氨”是将氨及其盐从固液混合物中蒸出，蒸出物冷凝吸收后得到的碳化氨水可返回工序循环使用。
6. （6）从碱式碳酸锌得到氧化锌的工序名称为。
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20. (2021·德阳模拟) 以磷酸钙为原料可制备缓冲试剂磷酸二氢钾(KH₂PO₄)，其工艺流程如图所示：

已知：①Ca(H₂PO₄)₂能溶于水，CaHPO₄和Ca₃(PO₄)₂均难溶于水。

②萃取原理：KCl+H₃PO₄⇌KH₂PO₄+HCl，HCl易溶于有机萃取剂。

回答下列问题：
1. （1）将磷酸钙粉碎的目的是，“操作II”的名称是。
2. （2） “酸浸”发生反应的化学方程式为。“酸浸”利用了浓硫酸的下列性质(填标号)。
  A．氧化性 b．还原性 c．强酸性
3. （3）水相中加入乙醇的作用是。
4. （4）副产品N作肥料可使作物枝繁叶茂，提高产量，则溶液M是(填名称)。
5. （5）用电渗析法从含KH₂PO₄废水中提取KOH和H₃PO₄ ，装置如图所示。
  
  ①b物质为。
  
  ②阳极反应式为。
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21. (2021·德阳模拟) 钒酸钇(YVO₄)广泛应用于光纤通信领域，一种用废钒催化剂(含V₂O₃、K₂O、SiO₂、少量Fe₂O₃)制取YVO₄的工艺流程如下：

已知：V₂O₂(OH)₄既能与强酸反应，又能与强碱反应。

25℃，浸取液中部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表所示：

阳离子	VO²⁺	Fe³⁺	Fe²⁺
开始沉淀时(c=0.01mo/L)的pH	3.0	2.2	7.5
沉淀完全时(c=1.0×10^-5mol/L)的pH	7.0	3.2	9.0

回答下列问题：

（1） “还原酸浸”时，钒以VO²⁺浸出，“浸出液”中含有的金属离子是。V₂O₅被还原的离子方程式为。
（2）常温下，“钒、钾分离”时为了提高钒的沉淀率，应调节pH7(填“>”“<”或“=”)。
（3）结合“碱溶”和“沉钒”可知， $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 中的氧化性更强，“沉钒”时发生反应的化学方程式为。
（4）利用上述表格数据，计算Fe(OH)₂的K_sp=。
（5）某工厂用该工艺流程生产YVO₄ ，当用去1吨该废钒催化剂(V₂O₅的含量为26.0%)时，得到408kg，YVO₄ ，则整个流程中V的损耗率为。

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22. (2021·巴中模拟) TiO₂常用于油漆、食品添加剂、防晒霜等制造行业。利用钛铁矿(FeTiO₃)制取TiO₂·xH₂O的主要流程如图。

回答下列问题：
1. （1）反应釜恒温在220℃~260℃，搅拌充分反应，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为，搅拌的目的是。
2. （2）向步骤(1)反应后的液、固混合物中加入适量水，进行洗涤、过滤，得到固体中间产物K₄Ti₃O₈、Fe₂O₃和稀碱液，将所得稀碱液经(填操作名称)处理后加入反应釜中循环使用。
3. （3）将上述固体用5%~20%稀盐酸溶解，并不断搅拌，生成中间产物TiOCl₂ ，发生反应的化学方程式为、。
4. （4）向酸解后的溶液中加入有机溶剂TBP(磷酸三丁酯)萃取、分液，分离得到TiOCl₂水溶液，实验条件控制如下图，其中点对应条件最适宜。
5. （5）将TiOCl₂在60℃时水解，生成TiO₂·xH₂O和物质X，物质X可以循环利用，其分子式为：，该反应方程式为：。
6. （6）氯化法制取TiO₂：通常将钛铁矿与氯气、焦炭混合，在约900℃时反应制得TiCl₄ ，水解得到TiO_2.相比氯化法，上述流程的优点是。
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23. (2021·宝鸡模拟) 由废铅蓄电池的铅膏采用氯盐法制备PbCl₂的工艺流程如图：

已知：①铅膏的组成如表：

物相

PbO

PbO₂

PbSO₄

Pb

总铅

质量分数/%

15.89

4.86

33.74

34.03

76.05

②PbCl₂是白色结晶性粉末，微溶于冷水，易溶于热水、浓盐酸和氢氧化钠溶液。

回答下列问题：
1. （1）铅膏“浸取”时浓盐酸与水的配比(浓盐酸和水的体积比)及氯化钠的浓度均对铅浸取率有较大影响(如图所示)：
  
  ①由图甲确定适宜的配比为。
  
  ②已知70 ℃时，NaCl的溶解度为37.8 g，由图乙可知铅的浸出率与NaCl质量分数的关系是，工业上采用质量分数约为24%的食盐水，不能采用无限制提高w(NaCl)来提高铅的浸出率，其原因是。
  
  ③提高铅的浸出率除浓盐酸与水的配比和w(NaC)外，还可采取的措施有(至少写2种)。
2. （2）步骤Ⅵ加入CaCl₂的目的是.步骤Ⅶ滤液中溶质的主要成分为。
3. （3） “浸取”时会发生一系列反应。
  ①硫酸铅溶于氯化钠生成PbCl $\text{[math]}$ 的离子方程式为。
  
  ②产生氯气的化学方程式为。
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24. (2021·海东模拟) 某科学研究小组没计以辉钼矿(MoS₂、CuFeS₂、Cu₂S及SiO₂等)为原料制备少量钼酸铵的工艺流程如图：

已知：①“焙砂”中有MoO₃、CuSO₄、CuMoO₄、Fe₂O₃、Fe₂(SO₄)₃、SiO₂。

②"氨浸"时，铜元素转化为[Cu(NH₃)₄](OH)₂(深蓝色)，钼元素转化为(NH₄)₂MoO₄。

③[Cu(NH₃)₄](OH)₂ $\text{[math]}$ [Cu(NH₃)₄]²⁺+2OH^-。

回答下列问题：
1. （1） "焙烧"在马弗炉中进行。
  ①为了使辉钼矿充分培烧，需要采取的措施是 (写出一种)。
  
  ②马弗炉中逸出的气体可用溶液吸收。
  
  ③MoS₂转化成MoO₃的化学方程式为。
2. （2） "氨浸"时发生多个反应，其中CuMoO₄被浸取的化学方程式为。
3. （3） "滤渣Ⅰ"的成分有SiO₂、 (填化学式)。
4. （4） "沉铜"是在80℃时进行的，铜沉淀完全的依据是，发生反应的离子方程式为。
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25. (2021·海东模拟) 叠氮化钠(NaN₃)为无色六角结晶性粉末，主要用于制造炸药、安全气囊。某化学探究小组拟在实验室中利用下列装置制取叠氮化钠。

I.实验操作：

①向装置A的三颈烧瓶中加入乙醇20 g、亚硝酸钠40 g、水60 g后，混合均匀；

②将装置A的三颈烧瓶中的混合液体加热到35 ℃左右，控制滴入70%硫酸的速率；

③在装置B的三颈烧瓶中预装由水合肼(N₂H₄• H₂O、NaOH溶液、乙醇和催化剂组成的混合液，打开活塞K，使装置A中产生的亚硝酸乙酯(C₂H₅ONO)进入装置B中，控制温度在70-90 ℃内，持续加热40 min_o

II.部分药品的性质如下表：

	密度/g • cm^-3	熔点/°c	沸点/°c	溶解性
乙醇	0.816	-114	7& 4	与水以任意比例互溶，可与醚、氯仿、丙酮混溶
亚硝酸乙酯	0. 90	-93	17.2	不溶于水，可溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠	1. 85	275	300	易溶于水和液氨，微溶于乙醇，不溶于乙醚

已知：2C₂ H₅OH+H₂SO₄+2NaNO₂ $\text{[math]}$ 2C₂ H₅ONO↑ +Na₂SO₄+2H₂O_o

回答下列问题：

（1）连接好装置后，进行的第一步操作是。
（2）对装置B中液体进行加热，合适的加热方式为。
（3）装置A中用恒压漏斗代替分液漏斗的优点是；缓慢滴加硫酸，控制滴入速率的原因是。
（4）装置B中水合腓、亚硝酸乙酯和氢氧化钠在80 ℃时反应生成叠氮化钠、乙醇等物质，该反应的化学方程式为。
（5）产品的分离：将装置B中反应后的混合液倒入蒸馏烧瓶中，加热到80-90 ℃，除去混合物中的乙醇。将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得到叠氮化钠晶体，再用去离子水重结晶得NaN₃产品。冷凝管中的冷却水要“b进a出”的原因是。
（6）产品纯度测定：取6.5g产品，加入足量蒸馏水溶解，并加入适量稀硫酸酸化，向混合液中加入20.00mL1mol·L^-1KMnO₄溶液(l0NaN₃+2KMnO₄+8H₂SO₄=2MnSO₄+K₂SO₄+5Na₂SO₄+8H₂O+15N₂↑)，反应后溶液呈紫红色。再用0.2mol•L^-1的Na₂SO₃标准液滴定过量的KMnO₄溶液，到达滴定终点时消耗标准液25.00mL
①到达滴定终点时的现象为。

②叠氮化钠的纯度为。

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26. (2021·吴忠模拟) 硫酸镍(NiSO₄)主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐。某矿渣的主要成分是NiFe₂O₄(铁酸镍)、NiO、FeO、CaO、SiO₂等，从该矿渣中回收NiSO₄的工艺流程如下：
1. （1） “焙烧”时发生多个反应，其中NiFe₂O₄生成NiSO₄、Fe₂(SO₄)₃ ，发生该反应的化学方程式为。
2. （2） “浸泡”时用“95℃热水”的目的是，“浸泡”过程中Fe₂(SO₄)₃生成FeO(OH)的离子方程式为。
3. （3） “浸渣”的成分除Fe₂O₃、FeO(OH)外还含有(填化学式)，为检验浸出液中是否含有Fe³^＋，可选用的化学试剂是。
4. （4） “萃取"过程中发生反应Fe²^＋(水相)＋2RH(有机相) $\text{[math]}$ FeR(有机相)＋2H^＋(水相)。萃取剂与溶液的体积比(V₀/V_A)对溶液中Ni²^＋、Fe²^＋的萃取率影响如下图所示，V₀/V_A的最佳取值为；在(填“强碱性”“强酸性”或“中性”)介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用。
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27. (2021·内江模拟) 实验室用废旧铝制易拉罐(含有少量铁)制备净水剂明矾有以下方案：
铝制易拉罐经稀硫酸微热溶解，加入H₂O₂溶液，调节pH=3.7，第一次过滤后向滤液中加入少量NaHCO₃饱和溶液，第二次过滤出白色沉淀。趁热加入质量分数为a% H₂SO₄溶液和K₂SO₄固体，然后冷却、洗涤、第三次过滤，得到粗明矾。

完成实验报告：
1. （1）实验准备：
  ①为了加快溶解，铝制易拉罐首先要；
  
  ②配制a% H₂SO₄溶液的仪器：烧杯、玻璃棒、(从图中选择，写出名称)。
2. （2）溶解、除杂(Fe²⁺、Fe³⁺)：
  ①加入H₂O₂氧化Fe²⁺时，H₂O₂实际消耗量常超出氧化还原计算的用量，你预计可能的原因是；
  
  ②思考：在本实验中，含铁杂质在第次过滤中被去除。
3. （3）沉铝：
  ①现象记录：“向滤液中加入少量NaHCO₃饱和溶液”处理，溶液中产生。
  
  ②思考：(填“有”或“无”)必要用KHCO₃替代NaHCO₃。
4. （4）明矾的制备与结晶(15℃时明矾溶解度为4.9 g/100 g H₂O)：
  ①加入a%H₂SO₄溶液时，a最好是(选填“20%”、“60%”或“98%”)。
  
  ②为了提高明矾收率，可采取、措施。
5. （5）实验改进：
  为减少试剂用量、方便除杂，设计制备明矾的新方案如下：
  
  易拉罐经溶液微热溶解，过滤后向滤液中加入溶液，第二次过滤出白色沉淀。加入H₂SO₄溶液和K₂SO₄固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾。
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28. (2021·泸县模拟) 乙酸正丁酯，为无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂和有机合成中间体，实验室制备原理为：CH₃COOH+CH₃(CH₂)OH $\text{[math]}$ CH₃COO(CH₂)₃CH₃+H₂O，装置如图所示(夹持装置已略去)，实验步骤如下：

I．向100mL反应容器X中，加18.5g正丁醇，16.8g 冰醋酸，1gKHSO₄ ，混匀，加2粒沸石。接上冷凝管和分水器。

II．加热反应开始后，控制回流速度1~ 2滴/s，大约40 min后，反应完成，停止加热。

III．分离提纯产品。过滤回收KHSO₄ ，将滤液和分水器分出的酯层一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤； ……蒸馏得到产品29.0 mL。

已知：

名称	相对分子质量	溶解性	密度(g/cm³)	沸点(℃)
正丁醇	74	稍溶于水和易溶于有机溶剂	0.81	117.7
冰醋酸	60	能溶于水和有机溶剂	1.05	117.9
乙酸正丁酯	116	难溶于水	0.90.	126.5 .

回答下列问题：

（1）图中仪器X的名称是，KHSO₄的作用是。
（2）用过量乙酸的目的是。
（3）本实验中分水器的作用是。实验中需先在分水器中加水，使水面稍低于支管口1~2cm，并保持水面上仅有很浅一层油层存在，直至反应完成。这样操作的目的是。
（4）步骤III中第一次水洗主要除去的是。步骤III“……”。处还需要经过以下一系列的操作提纯，其正确的顺序是。
a．再用10mL水洗涤； b．用无水硫酸镁干燥；

c．用10 mL 10%Na₂CO₃洗涤； d．过滤
（5）下列蒸馏装置最合适的是(填选项字母) ；本实验中乙酸正丁酯的产率为

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29. (2021·泸县模拟) 钴可用于火箭发动机、导弹的耐热部件以及原子能工业。下图是由铜钴精矿提取钴的相关工业流程。铜钴精矿中主要含氧化铜、硫化钴(CoS)和少量FeS等。

已知：在pH为4~6时Fe³⁺水解生成Fe(OH)₃•2nFe³⁺•3(n-x)SO $\text{[math]}$ 胶体，具有吸附性。
1. （1）从“氨浸”可知，Cu²⁺、 Fe²⁺、Co²⁺三者中易于形成氨合物的离子是；含Cu(NH₃) $\text{[math]}$ 的溶液“电解”阴极反应式为。
2. （2） “酸浸”中硫化钴(CoS) 、Na₂SO₃与盐酸共同反应的离子方程式为。
3. （3） “除铁”加入了试剂X，使Fe²⁺转化为Fe³⁺ ，则试剂X最好选用___________ ( 填字母编号)。
  
  A . KMnO₄溶液 B . H₂O₂溶液 C . HNO₃ D . SO₂
4. （4） “ 萃取”是利用某磷酸酯P50 (用RH表示)萃取钴，其反应的离子方程式为。
5. （5）整个流程中可以循环利用的物质有。
6. （6） “除铁”中，溶液pH对钴回收影响密切，如下图所示该步应控制pH范围为，pH较大时钴回收率骤降的原因是。(已知Co²⁺沉淀的pH为6.7~8.7)。
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30. (2021·成都模拟) 化学实验小组的同学们进入四川博物馆，看到许多矿石标本，其中三种矿石及其主要成分如下：

回答下列问题：
1. （1）加热条件下，1mol氨气与足量孔雀石反应可以产生1.5mol金属铜，发生反应的化学方程式为。
2. （2）辉铜矿石主要含有硫化亚铜(Cu₂S)和少量脉石(SiO₂)。一种以辉铜矿石为原料制备硝酸铜的工艺流程如图：
  
  ①回收S，温度控制在50℃～60℃之间，温度不宜过高或过低的原因分别是、。
  
  ②气体NO_x与氧气混合后通入水中能生成流程中可循环利用的一种物质，该物质的化学式为；向滤液M中加入(或通入)下列 (填正确答案标号)物质，可得到另一种可循环利用的物质。
  
  A．铁 B．氯气 C．高锰酸钾 D．盐酸
  
  ③保温除铁过程中加入CuO的作用是。
  
  ④操作X中硝酸溶液的作用是。
3. （3）已知氢氧化钙和钨酸钙(CaWO₄)都是微溶电解质，两者的溶解度均随温度的升高而减少，如图为不同温度下Ca(OH)₂、CaWO₄的沉淀溶解平衡曲线。则：
  
  ①T₁T₂(填“>”或“<”)；T₁时，K_sp(CaWO₄)=。
  
  ②向钨酸钠溶液中加入石灰乳得到大量钨酸钙，发生反应的离子方程式为。
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31. (2021·青浦模拟) 食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO $\text{[math]}$ 等杂质)为原料制备。实验室提纯NaCl的流程如图：

提供的试剂：饱和Na₂CO₃溶液、饱和K₂CO₃溶液、NaOH溶液、BaCl₂溶液、Ba(NO₃)₂溶液、75%乙醇、四氯化碳

（1）欲除去溶液I中的Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、 $\text{[math]}$ ，在提供的试剂中，选出m所代表的试剂，按滴加顺序依次为、NaOH、(只填化学式)；洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，在提供的试剂中，选用的试剂为。
（2）操作X为用提纯的NaCl配制500mL 4.00mol/L NaCl溶液，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有(填仪器名称)
（3）用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。

①用浓硫酸和海盐混合加热制取氯化氢利用了浓硫酸的性质是(填编号)，相比分液漏斗，选用仪器a的优点是。

a.高沸点 b.强酸性 c.强氧化性

②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是。

（4）设计实验测定NaCl产品中SO $\text{[math]}$ 的含量，填写表格。

	操作	目的/结论
①	称取样品 $\text{[math]}$ ，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c₁mol/LBaCl₂溶液V₁mL	目的：。
②	过滤洗涤，干燥后称得沉淀为m₂g	结论：样品中SO $\text{[math]}$ 的质量分数为。(列算式)

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32. (2021·闵行模拟) 莫尔盐［(NH₄)₂Fe(SO₄)₂・6H₂O，392g/mol］是一种重要的还原剂，可通过以下流程制取：

Fe₂(SO₄)₃溶液 $\text{[math]}$ FeSO₄溶液 $\text{[math]}$ (NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液 $\text{[math]}$ 莫尔盐

已知：硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度

	10	20	30	40
(NH₄)₂SO₄	73.0	75.4	78.0	81.0
FeSO₄∙7H₂O	40.0	48.0	60.0	73.3
(NH₄)₂SO₄∙ ∙FeSO₄∙6H₂O	18.1	21.2	24.5	27.9

完成下列填空：

（1）配制Fe₂(SO₄)₃溶液需加入少量稀硫酸，目的是。
（2） (NH₄)₂SO₄溶液和FeSO₄溶液混合会生成(NH₄)₂Fe(SO₄)₂的原因是。
（3）隔绝空气下莫尔盐受强热分解会产生多种气体。利用如下装置验证气体中存在H₂O、SO₂和SO₃_。验证气体的装置次序为；c装置中足量盐酸的作用是。
（4）测定莫尔盐样品的纯度：称取莫尔盐样品20.000g，用蒸馏水配成250mL溶液，取25.00mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol・L^-1的KMnO₄溶液滴定三次，达到滴定终点时平均消耗10.00mLKMnO₄溶液。
①蒸馏水要预先加热煮沸的原因是；配成250mL溶液的定量仪器为。

②若滴定前不用标准液润洗滴定管，将会导致最终结果(选填“偏大”、“偏小”或“不变”)；

③已知滴定反应中n(Fe²⁺)：n( $\text{[math]}$ )为5：1，该样品的纯度为。

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33. (2021·闵行模拟) 工业上可用NaNO₂从含I^-的卤水中提取单质碘。流程如下：
1. （1）酸性条件下，含I^-的卤水发生如下反应： $\text{[math]}$ +I^-+_→NO ↑+I₂ +_，补充完整方程式并配平：；当有0.75mol I^-参与反应时，在标准状况下产生气体的体积是L。
2. （2）上述反应为什么不选用常见的氧化剂氯气，而选择价格并不便宜的NaNO₂ ，可能原因是。
3. （3）从第②步反应后的溶液中提纯I₂涉及到的方法可以是(选填编号)。
  a.萃取 b.升华 c.纸层析 d.过滤
4. （4）在富集碘元素过程中，还使用了NaHSO₃溶液。该物质既能水解又能电离，设计实验验证其水解程度和电离程度的相对大小。
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34. (2021·黄浦模拟) 乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，一般通过乙酸和乙醇酯化合生成。
1. （1）在实验室利用上述方法制得乙酸乙酯含有杂质(不计副反应)，简述如何提纯产品。
2. （2）若用 $\text{[math]}$ 标记乙醇，该反应的化学方程式。
3. （3）一定温度下该反应的平衡常数 $\text{[math]}$ 。若按化学方程式中乙酸和乙醇的化学计量数比例投料，则乙酸乙酯的平衡产率 $\text{[math]}$ (计算时不计副反应)；若乙酸和乙醇的物质的量之比为 $\text{[math]}$ ，相应平衡体系中乙酸乙酯的物质的量分数为x，请绘制x随n变化的示意图。
4. （4）近年来，用乙烯和乙酸为原料、杂多酸作催化剂合成乙酸乙酯的新工艺，具有明显的经济优势，其合成的基本反应为 $\text{[math]}$ ( $\text{[math]}$ )。在恒温恒容容器中投入一定量的乙烯和足量的乙酸，下列分析正确的是。
  a.当乙烯断开1mol碳碳双键的同时乙酸恰好消耗1mol，反应已达到化学平衡
  
  b.当乙烯的百分含量保持不变时，反应已达到化学平衡
  
  c.在反应过程中任意时刻移除部分产品，都可以使平衡正向移动，但该反应的平衡常数不变
  
  d.达到平衡后再通入少量乙烯，再次达到平衡时，乙烯的浓度大于原平衡
5. （5）在乙烯与乙酸等物质的量投料条件下，某研究小组在不同压强、相同时间点进行了乙酸乙酯的产率随温度变化的测定实验，实验结果如图所示。回答下列问题：
  
  ①温度在60~80℃范围内，乙烯与乙酸反应速率由大到小的顺序是[用 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 分别表示在不同压强下的反应速率]。
  
  ②在压强为 $\text{[math]}$ 、温度超过80℃时，乙酸乙酯产率下降的原因可能是。
  
  ③为提高乙酸乙酯的合成速率和产率，可以采取的措施(任写两条)。
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35. (2021·黄浦模拟) 草酸铁钾 $\text{[math]}$ (Fe为 $\text{[math]}$ 价)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，110℃失去结晶水，230℃分解，见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成和性质。
1. （1） Ⅰ.制备
  
  “系列操作”依次为：恒温80℃加热蒸发→→→→→→三草酸合铁酸钾晶体粗产品。(填字母)
  
  a.过滤
  
  b.避光晾干
  
  c.冰水浴冷却热饱和溶液
  
  d.用95%的乙醇溶液洗涤晶体
  
  e.加热至溶液表面出现亮绿色晶体，停止加热
2. （2）结晶时应将饱和溶液用冰水冷却，同时放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是。
3. （3） Ⅱ.组成测定。称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量蒸馏水和稀 $\text{[math]}$ ，将 $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ 后用0.1000 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液滴定，当消耗 $\text{[math]}$ 溶液24.00mL时恰好完全反应( $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ )；向反应后的溶液中加入适量锌粉，至黄色刚好消失，此时溶液仍呈酸性；再用相同浓度的 $\text{[math]}$ 溶液继续滴定，用去 $\text{[math]}$ 溶液4.00mL。
  配制100mL 0.1000 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒、锥形瓶外还有(填仪器名称)，加入锌粉的目的是。
4. （4）第二次滴定的离子方程式为：。
  _ $\text{[math]}$ _ $\text{[math]}$ _ →_ $\text{[math]}$ _ $\text{[math]}$ _
  
  第二次滴定终点的现象。
5. （5）通过计算确定 $\text{[math]}$ 中， $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 。
6. （6） Ⅲ.探究草酸铁钾的光敏性。查阅资料得知草酸铁钾晶体光解与其溶液光解原理相似，X射线研究表明其光解后的残留固体为两种草酸盐。
  取草酸铁钾溶液按如图所示装置进行实验，观察到A中产生浅黄色沉淀和无色气体，B中变浑浊，推测浅黄色沉淀中铁元素的化合价为。
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