1. (2020高二上·南京期中) 亚硝基硫酸(NOSO₄H)是染料工艺中重要的原料。

1. （1） Ⅰ.实验室将SO₂通入浓硝酸和浓硫酸的混酸中可制备亚硝基硫酸，装置如图。C中主要发生反应：SO₂+HNO₃=SO₃+HNO₂；SO₃+HNO₂=NOSO₄H。

   

   为了使C中反应充分，通入SO₂的速率不能过快，可采取的措施是。

3. （2） D装置的作用是。
5. （3） Ⅱ.产品中亚硝基硫酸质量分数的测定

   称取1.700g产品放入250mL的锥形瓶中，加入100.00mL0.1000mol/L的KMnO₄溶液和少量稀H₂SO₄ ， 发生反应：2KMnO₄+5NOSO₄H+2H₂O=K₂SO₄+2MnSO₄+5HNO₃+2H₂SO₄ ， 产品中其他杂质不与KMnO₄反应。反应完全后，用0.5000mol/L的Na₂C₂O₄标准溶液滴定过量的KMnO₄ ， 发生反应：2 +5 +16H⁺=2Mn²⁺+8H₂O+10CO₂↑，消耗Na₂C₂O₄标准溶液30.00mL.

   配制100mL0.1000mol/L的KMnO₄溶液所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、。

7. （4） Na₂C₂O₄标准溶液(呈碱性)，应盛放在如图所示的滴定管中(填“A”或“B”)。滴定终点的现象是。

   

9. （5） 若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得产品中亚硝基硫酸的质量分数会(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
11. （6） 确定产品中亚硝基硫酸的质量分数，写出计算过程。