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  • 1. (2021·临汾模拟) 叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊及头孢类药物生产等。水合肼还原亚硝酸甲酯(CH3ONO)制备叠氮化钠(NaN3)的工艺流程如下:

    已知:i.叠氮化钠受热或剧烈撞击易分解,具有较强的还原性。

    ii.相关物质的物理性质如下表:

    相关物质

    熔点℃

    沸点℃

    溶解性

    CH3OH

    -97

    67.1

    与水互溶

    亚硝酸甲酯(CH3ONO)

    -17

    -12

    溶于乙醇、乙醚

    水合肼(N2H4·H2O)

    -40

    118.5

    与水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿

    NaN3

    275

    300

    与水互溶,微溶于乙醇,不溶于乙醚

    1. (1) 步骤I总反应的化学方程式为
    2. (2) 实验室模拟工艺流程步骤II、III的实验装置如图。

      ①步骤II三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为。该反应放热,但在20℃左右选择性和转化率最高,实验中控制温度除使用冷水浴,还需采取的措施是

      ②步骤II开始时的操作为(选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是(选填字母编号)。

      a.打开K1、K2 b.关闭K1、K2 c.打开K3 d.关闭K3 e.水浴加热     f.通冷凝水

    3. (3) 步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一,冷却析出NaN3晶体,减压过滤,晶体用乙醇洗涤2~3次后,再干燥。精制NaN3的方法是
    4. (4) 实验室用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为:

      2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2

      Ce4+Fe2=Ce3+Fe3

      称取2.50 g产品配成250 mL溶液,取25.00 mL置于锥形瓶中,加入V1 mLc1 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液,充分反应后稍作稀释,向溶液中加适量硫酸,滴加2滴邻菲哕啉指示剂,用c2 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4 , 消耗标准溶液V2 mL。

      ①产品纯度为

      ②为了提高实验的精确度,该实验还需要

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