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  • 1. (2019高三上·唐山月考) 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,相关物质的物理参数、化学方程式及装置图(加热和夹持装置已略去)如下:

    相对分子质量

    熔点/℃

    沸点/℃

    密度/g•cm3

    溶解性

    二苯基羟乙酮

    212

    133

    344

    1.310

    不溶于冷水,溶于乙醇

    二苯基乙二酮

    210

    97

    348

    1.084

    不溶于水,能溶于乙醇

    +2FeCl3 +2FeCl2+2HCl

    在反应装置中,加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固体、10mL水及少量碎瓷片,加热至沸腾,停止加热,待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮,继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯,得到1.80g产品。

    重结晶过程如下:

    加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

    请回答以下问题:

    1. (1) 装置图中仪器a的名称是,其作用是
    2. (2) 加入碎瓷片的作用是。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是
    3. (3) 实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程,其原理和操作与纸上层析类同,通过观察薄层色谱展开后的斑点(在实验条件下,只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点)判断样品中的成分。如图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点:

      该实验条件下加热____后可认为反应结束。

      A . 15min B . 30min C . 45min D . 60min
    4. (4) 上述重结晶过程中,(填步骤名称)操作除去了不溶性杂质。
    5. (5) 在重结晶过程中,不可选用明火直接加热,原因是
    6. (6) 不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是
    7. (7) 本实验的产率是%。(保留3位有效数字)

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