1. (2020高三上·浙江月考) 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用药物之一、实验室通过水杨酸制备阿司匹林( )的实验过程如下：

回答下列问题：

1. （1） 若①中充分冷却时未出现结晶，可采取的操作为。
3. （2） ③中饱和碳酸氢钠的作用是，以便过滤除去难溶杂质。
5. （3） 下列有关⑤中重结晶的说法正确的是___________。

   A . 将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体 B . 将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率 C . 重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度 D . 重结晶后，抽滤，用少量滤液洗涤晶体1～2次
7. （4） 采用返滴定法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量：取10片药物，研细混匀后放入锥形瓶中，加入 (过量)的 标准溶液( )，加热使乙酰基水解完全后，再用 标准溶液( )回滴，以酚酞为指示剂，耗去 溶液 ，此时主要溶质为 、 和 。

   ①标定 及 标准溶液浓度时需用移液管，选出下列正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→。

   a.将移液管竖直悬空放入略倾斜的锥形瓶中，松开食指放液

   b.将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液

   c.放液完毕，停留数秒，取出移液管

   d.放液完毕，抖动数下，取出移液管

   e.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

   f.用蒸馏水洗净后，置于烘箱中烘干，放回管架

   g.用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干

   ②滴定终点的现象为。

   ③每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为 。